Бензойная кислота и бензиловый спирт

Схема реакции, лежащей в основе синтеза:

Бензойная кислота и бензиловый спирт

Реактивы

Оборудование

альдегид 0,1 моль
основание 0,05 моль
диэтиловый эфир 30 мл
бисульфит натрия (40%-ный раствор) 6 мл
раствор соды  
сернокислый натрий безв.  
соляная кислота  
  • плоскодонная колба (50 мл)
  • термометр
  • обратный холодильник
  • делительная воронка
  • установка для простой перегонки
  • колба Бунзена
  • воронка Бюхнера

Методика

В плоскодонную колбу или реакционную склянку емкостью 100 мл помещают 0,1 моль свежеперегнанного бензальдегида и при охлаждении вносят раствор щелочи. Закрывают колбу пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой и содержимое колбы энергично встряхивают до тех пор, пока не образуется стойкая эмульсия. Реакцию проводят при перемешивании в течение ___ часов при температуре __ °С.

По истечении указанного времени к смеси прибавляют воду, в количестве, необходимом для полного растворения выделившихся кристаллов соли бензойной кислоты и переливают раствор в делительную воронку. Следует избегать большого количества воды, так как бензиловый спирт частично растворяется в воде (в 100 мл воды растворяется 4 г при 17°С). Труднорастворимый в воде бензиловый спирт извлекают диэтиловым эфиром, делая 2-3 эфирные вытяжки, по 10 мл каждая.

Соединенные эфирные вытяжки для удаления непрореагировавшего бензальдегида встряхивают два раза с концентрированным раствором беря каждый раз по 3 мл раствора. Для освобождения от сернистого ангидрида эфирный раствор промывают небольшим количеством концентрированного раствора , и затем, перелив его из делительной воронки в колбу, сушат безводным .

Высушенный эфирный раствор переливают в перегонную колбу и отгоняют эфир на бане. Заменив водяной холодильник коротким воздушным, перегоняют бензиловый спирт, нагревая колбу на воздушной бане. Собирают фракцию, перегоняющуюся в пределах 204—206°C.

Температура кипения чистого бензилового спирта 206°С.

(Выход 4 г - 75% теоретического).

Воднощелочной раствор, слитый из делительной воронки после экстрагирования эфиром, подкисляют соляной кислотой (концентрированную кислоту разбавляют равным количеством воды), выделившуюся бензойную кислоту отфильтровывают и перекристаллизовывают из горячей воды.

(Выход 5 г - 82% теоретического).

Температура плавления чистой бензойной кислоты 121°С.


Fatal error: Call to undefined function type_3() in /home/users/r/rinfo/domains/5-k.biz/aldegid/practice/sinthesis/type_3/syn_1.html on line 105