Реактивы |
Оборудование |
||||||||||||||||
|
|
Методика
В трехгорлой колбе, снабженной термометром, мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, нагревают до 65°C смесь 19,2 г свежеперегнанного фурфурола, 60 мл метанола и раствор формалина, содержащий 0,26 г-мол формальдегида. К теплому раствору по каплям и при перемешивании добавляют раствор, содержащий 34 г KOH в 25 мл воды, с такой скоростью, чтобы внутри колбы, охлаждаемой снаружи проточной водой, поддерживалась температура 65-75°C. По окончании добавления смесь нагревают еще в течение 40 минут при 70°C, затем охлаждают, добавляют к ней 150 мл воды, насыщают поташом и выделившееся при этом масло экстрагируют эфиром. Органический слой промывают небольшим объемом насыщенного водного раствора хлористого натрия и сушат сульфатом натрия. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме. Получают фуриловый спирт, температура кипения 83°C при 25 мм рт.ст. nD20 1,4828.
Выход 11,7 г (60% теоретического).
Синтезы, основанные на реакции диспропорционирования: