Фуриловый спирт

Реактивы

Оборудование

фурфурол (свежеперегнанный) 19,2 г
метанол 60 мл
формалин  
гидроксид калия 34 г
поташ  
диэтиловый эфир  
хлористый натрий (насыщенный водный раствор)  
сульфат натрия  
  • трехгорлая колба
  • механическая мешалка
  • термометр
  • обратный холодильник
  • капельная воронка
  • установка для простой перегонки
  • установка для перегонке в вакууме
  • водяная баня

Методика

В трехгорлой колбе, снабженной термометром, мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, нагревают до 65°C смесь 19,2 г свежеперегнанного фурфурола, 60 мл метанола и раствор формалина, содержащий 0,26 г-мол формальдегида. К теплому раствору по каплям и при перемешивании добавляют раствор, содержащий 34 г KOH в 25 мл воды, с такой скоростью, чтобы внутри колбы, охлаждаемой снаружи проточной водой, поддерживалась температура 65-75°C. По окончании добавления смесь нагревают еще в течение 40 минут при 70°C, затем охлаждают, добавляют к ней 150 мл воды, насыщают поташом и выделившееся при этом масло экстрагируют эфиром. Органический слой промывают небольшим объемом насыщенного водного раствора хлористого натрия и сушат сульфатом натрия. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме. Получают фуриловый спирт, температура кипения 83°C при 25 мм рт.ст. nD20 1,4828.

Выход 11,7 г (60% теоретического).
Fatal error: Call to undefined function type_3() in /home/users/r/rinfo/domains/5-k.biz/aldegid/practice/sinthesis/type_3/syn_3.html on line 80