Коричная кислота

Схема реакции, лежащей в основе синтеза:

синтез коричной кислоты

Реактивы

Оборудование
бензальдегид 10,6 г
уксусный ангидрид 16,3 г
поташ 7 г
гидроксид натрия (2 н) 140 мл
соляная кислота (конц.) 30 мл
уголь  
  • круглодонная колба (200 мл)
  • обратный холодильник
  • масляная баня
  • электроплитка
  • установка для пергонки с паром
  • воронка Бюхнера
  • колба Бунзена

Методика

В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 10,6 г (10 мл) бензальдегида, 16,3 г (15 мл) уксусного ангидрида и 7 г прокаленного мелкораздробленного К2СО3. Погружают колбу в предварительно нагретую до 180°С масляную баню и выдерживают 2 ч при этой температуре. Реакционной смеси дают охладиться до 100°С (температура бани) и из той же колбы отгоняют с водяным паром (предварительно добавив 140 мл 2 н раствора NaOH) непрореагировавший бензальдегид. К остатку в перегонной колбе добавляют активированный уголь и кипятят в течение 10—15 мин. Кипящий раствор отфильтровывают от угля. В охлажденный до комнатной температуры фильтрат добавляют концентрированную НСl до кислой реакции по конго (около 30 мл). Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и высушивают в вакуум-эксикаторе над концентрированной H2SO4.

Выход около 6 г (46% от теоретического).

Синтезы, основанные на реакции конденсации:

<< Практические занятия «Cинтез карбонильных соединений»