Бензальацетон
Схема реакции, лежащей в основе синтеза:
Реактивы |
Оборудование |
||||||||||
|
|
Методика
В склянке емкостью 100 мл, снабженной механической мешалкой, смешивают 31,5 г (40 мл) ацетона, 21 г свежеперегнанного бензальдегида и 20 мл воды. Смесь охлаждают в водяной бане и постепенно к ней приливают 5 мл 10%-ного раствора едкого натра, поддерживая температуру 25—30° С; затем смесь перемешивают еще 2,5 ч при комнатной температуре.
После окончания реакции к реакционной массе прибавляют разбавленную соляную кислоту до кислой реакции на лакмус и переносят в делительную воронку; верхний слой, представляющий собой желтое масло, отделяют от нижнего водного слоя. Водный слой экстрагируют 10 мл бензола и бензольный раствор прибавляют к желтому маслу верхнего слоя. Бензольный раствор взбалтывают с 10 мл воды и отделяют. Бензол отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют в вакууме. Первые несколько миллилитров дистиллята, имеющие зеленоватый оттенок, отделяют; остальная часть перегнанного продукта имеет светло-желтый цвет.
Собирают фракцию, которая имеет следующие температуры кипения: 148-160°С (25 мм), 133-143°С (16 мм) или 120—130°С (7 мм). Продукт подвергают вторичной перегонке и собирают чистую фракцию при 137—142°С (16 мм) или 123—128°С (8 мм). Вещество при стоянии затвердевает в кристаллы.
Выход 20 г (69% от теоретического).
Синтезы, основанные на реакции конденсации: