Схема реакции, лежащей в основе синтеза:
Реактивы |
Оборудование |
||||||||||
|
|
Методика
Круглодонную колбу емкостью 250 мл соединяют с обратным холодильником и закрывают последний хлоркальциевой трубкой. В колбу помещают раствор ацетофенона и уксусноэтилового эфира в 60 мл абсолютного эфира и прибавляют нарезанный тонкими ломтиками натрий. Через короткое время начинается реакция и эфир закипает. После того как эфир перестанет кипеть, колбу нагревают еще в течение 45 мин. на водяной бане.
Реакционной смеси дают охладиться, выделившийся натрийбензоилацетон отсасывают на воронке Бюхнера, промывают сухим эфиром и отжимают между листами фильтровальной бумаги. Продукт растворяют в 100 мл воды, фильтруют и из фильтрата осаждают бензоилацетон, подкисляя раствор уксусной кислотой (при охлаждении льдом). Выделившиеся кристаллы отсасывают, промывают водой и высушивают в эксикаторе.
Выход около 8 г. Темп. пл. 60°С.
Синтезы, основанные на реакции конденсации: